RESUMO O material CuCr2O4 foi sintetizado pela reação de combustão em solução e tratado termicamente na faixa de 600 à 1100oC, afim de verificar a evolução das fases. O composto foi carcterizado estrutural e morfologicamente por meio das técnicas de Difração de Raios X (DRX), refinamentos pelo método de Rietveld, Microscopia Eletrônica de Varredura com canhão de elétrons por emissão de campo (MEV-FEG) e espectroscopia na região do Infravermelho com transformada de Fourrier. O comportamento da sinterização do material foi analisado por meio da dilatometria. Por meio dos padrões da difração de raios X (DRX) observou-se a formação da fase pura da Cromita de Cobre na faixa de 700-1000°C, a qual é corroborada pelo Refinamento Rietveld. Quanto a morfologia, as fases puras da cromita de cobre apresentaram formas de poliedros regulares. Por meio da dilatometria observou-se que o material apresentou uma expansão seguida de retração associada a mudança estrutural do material.

ABSTRACT CuCr2O4 material was subjected to solution combustion synthesis and heat-treated in the range of 600 to 1100oC in order to analyze its phase evolution. The structure and morphology of the composite were characterized by X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, field emission gun scanning electron microscopy (FEG-SEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), while its sintering behavior was analyzed by dilatometry. The XRD patterns revealed the formation of pure phase copper chromite in the range of 700-1000°C, which was confirmed by Rietveld refinement. This pure phase copper chromite exhibited a regular polyhedral shaped morphology. The dilatometric analysis indicated that the composite underwent thermal expansion followed by shrinkage, which were attributed to structural changes in the material.

RESUMO A cobaltita de níquel (NiCo2O4) de estrutura do tipo espinélio apresenta baixa estabilidade térmica em torno dos 400 °C, que ocasiona a perda de NiO, afetando de maneira significativa as propriedades físicas e estruturais do material produzido. Neste trabalho a cobaltita de níquel foi preparada pelo método dos precursores poliméricos. O material foi calcinado a 350 °C e tratado termicamente nas temperaturas entre 450 – 650 °C. O produto obtido foi caracterizado por Termogravimetria e Calorimetria Exploratória Diferencial (TG/DSC), Difração de Raios X (DRX), Refinamento Rietveld, Espectroscopia Raman, Microscopia Eletrônica de Varredura e caracterização magnética. Os resultados mostraram que é possível se obter a fase cobaltita de níquel independente do tratamento térmico empregado. As análises magnéticas mostraram um comportamento magnético diferente para cada temperatura de tratamento do composto sintetizado.

ABSTRACT Nickel cobaltite, NiCo2O4, with a spinel-like structure has low thermal stability at around 400 °C, which causes loss of NiO, thus significantly affecting the physical and structural properties of the material. In this work, nickel cobaltite was prepared by the polymeric precursor method. The material was calcined at 350 °C and heat-treated at temperatures ranging from 450 to 650 °C. The resulting product was analyzed by thermogravimetry and differential scanning calorimetry (TG/DSC), X-ray diffraction (XRD), Rietveld refinement, Raman spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM) and a magnetic characterization technique. The results of these analyses indicated that the nickel cobalt phase can be obtained regardless of the heat treatment applied. The magnetic analysis revealed that the magnetic behavior of the synthesized compound varied as a function of each treatment temperature.